水處理藥劑阻垢性能的測(cè)定
碳酸鈣沉積法
一、范圍
本方法適用于水處理藥劑抑制碳酸鈣析出的阻垢性能的測(cè)定
二、方法提要
以含有一定量碳酸氫根和鈣離子的配制水和水處理藥劑制備成試液。在加熱條件下，促使碳酸氫鈣加速分解為碳酸鈣。達(dá)到平衡后測(cè)定試液中的鈣離子濃度。鈣離子濃度愈大，則該水處理藥劑的阻垢性能愈好。
三、試劑和材料
試驗(yàn)方法中所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T 6682規(guī)定的三級(jí)水。
試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他規(guī)定時(shí)，均按GB/T 601、GB/T 603的規(guī)定制備。
3.1 氫氧化鉀溶液：200g/L。
3.2 硼砂緩沖溶液：PH≈9，稱取3.80 g十水四硼酸鈉(Na2B4O7˙10H2O)溶于水中并稀釋到1L。
3.3 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA )標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)約0.01mol/L。
3.4 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCl)約0.1mol/L。
3.5 鈣-羧酸指示劑：稱取0.2g鈣-羧酸指示劑[2-羥基-1(2-羥基-4-磺基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸]與100g氯化鉀混合研磨均勻，貯存于磨口瓶中。
3.6 溴甲酚綠-甲基紅指示液。
3.7 碳酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL，約含18.3mgHCO3-。
3.7.1制備
稱取25.2g碳酸氫鈉置于100m L燒杯中，用水溶解，全部轉(zhuǎn)移至1000m L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。貯存期30d。
3.7.2標(biāo)定
移取5.00mL碳酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250m L錐形瓶中，加約50mL水，3～5滴溴甲酚綠-甲基紅指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由淺藍(lán)色變?yōu)樽仙礊榻K點(diǎn)。
3.7.3計(jì)算
碳酸氫根離子(HCO3-) 含量以質(zhì)量濃度(ρ1)計(jì)， 數(shù)值以mg/mL表示，按下式計(jì)算：
ρ1= V1 ×C×M/ V
式中：V1——滴定中消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;
c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L;
V——所取碳酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;
M——碳酸氫根離子(HCO3-)摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾g/mol (M=61.00)
3.8 氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL約含有6.0 mgCa2+。
3.8.1制備
稱取16.7g無(wú)水氯化鈣置于100m L燒杯中，用水溶解，全部轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
3.8.2標(biāo)定
移取2.00mL氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液置子250m L錐形瓶中，加約80m L水、5m L氫氧化鉀溶液和約0.1g鈣-羧酸指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色即為終點(diǎn)。
3.8.3計(jì)算
鈣離子(Ca2+) 含量以質(zhì)量濃度(ρ2)計(jì)， 數(shù)值以mg/mL表示，按下式計(jì)算：
ρ2= V1 ×C×M/ V
式中：V1——滴定中消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;
c——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L;
V——所取氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;
M——鈣離子(Ca2+))摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾g/mol (M=40.08)
3.9 水處理藥劑試樣溶液：1.00 mL含有0.500mg水處理藥劑(以干基計(jì))。
四、儀器、設(shè)備
4.1 恒溫水浴:溫度可控制在80±1℃。、
4.2錐形瓶：500ml
五、試樣溶液的制備
5.1 試液的制備
在500mL容量瓶中加入250mL水，用滴定管加入一定體積的氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，使鈣離子的量為120 mg。用移液管加入5.0mL水處理藥劑試樣溶液，搖勻。然后加入20mL硼砂緩沖溶液，搖勻。用滴定管緩慢加入一定體積的碳酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(邊加邊搖動(dòng))，使碳酸氫根離子的量為366mg，用水稀釋至刻度，搖勻。
5.2 空白試液的制備
在另一500mL容量瓶中，除不加水處理藥劑試樣溶液外，按6.1步驟操作。
六、分析步驟
將試液(5.1)和空白試液(5.2 )浸入80±1℃的恒溫水浴中，恒溫放置10h。冷至室溫后用中速定量濾紙干過(guò)濾。各移取25.00ml濾液分別置于250 mL錐形瓶中，加水至約80mL，加5mL氫氧化鉀溶液和約0.1g鈣-羧酸指示劑。用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色即為終點(diǎn)。按式(2)分別計(jì)算試液和空白試液鈣離子的濃度(mg/mL)。
7 分析結(jié)果的表述
以百分率表示的水處理藥劑的阻垢性能(η)按式(3)計(jì)算：
η=(ρ4-ρ3)/(0.240-ρ3) ×100
式中：ρ4——加入水處理藥劑的試液試驗(yàn)后的鈣離子(Ca2+)濃度，mg/mL;
ρ3——未加水處理藥劑的空白試液試驗(yàn)后的鈣離子(Ca2+)濃度，mg/mL;
0.240——試驗(yàn)前配制好的試液(6.1)中鈣離子(Ca2+)濃度，mg/mL。
8 允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于2%。
(未完待續(xù))
